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Ciò che è richiesto è: 1) Procedimento per la preparazione di un additivo migliorato olio iperbasico fenato di calcio lubrificante detergente con una migliore conservazione a temperature elevate e una migliore tolleranza acqua che comprende: (A) far reagire un composto di calcio con un fenolo alkyl¬ in presenza di un composto poliossidrilico e un solfonato di calcio alchil-benzene ad una temperatura nell'intervallo da circa 300 ° F a circa 350 ° F per un periodo sufficiente ad effettuare una chimica reac¬ zione intermedia, in cui il rapporto molare del composto di calcio per alchilfenolo sta .7 a 1.7: 1; e la quantità di calcio alchilbenzene solfonato è di circa 2,5-30 libbre per mole di alchilfenolo; (B) aggiungere alla miscela di reazione di (a) circa 1,1 a 2,0 moli di zolfo elementare per mole di alchilfenolo; (C) riscaldare la miscela di reazione di (b) ad una temperatura nell'intervallo da circa 330 ° F a circa 370 ° F per un periodo sufficiente ad effettuare zione reac¬ tra detto zolfo e detta miscela di reazione di (b); (D) aggiunta di una quantità addizionale di detto composto poliossidrilico al prodotto di reazione di (c) per formare una miscela di reazione; (E) il riscaldamento e carbonatazione reazione miscelazione • ture di (d) con circa 0,5 a 2,0 moli di anidride carbonica per mole di alchilfenolo ad una temperatura nell'intervallo da circa 300 ° F a circa 360 ° F; (F) l'azoto strippaggio il prodotto di reazione di (E) ad una temperatura nell'intervallo da circa 470 ° F a circa 490 ° F; e (G) filtrando il prodotto azoto spogliato di (f); a condizione, prima che il rapporto molare di composto idrossi polyhy - di alchilfenolo aggiunto nei passaggi (a) e (b) deve essere nell'intervallo da circa 0,7-1,7 a 1; sec¬ ondly, che il rapporto di carbonato TBN al totale TBN e il rapporto in peso di zolfo per il calcio, sono controllati in modo tale che i valori misurati di detti coefficienti nel prodotto di azoto spogliato soddisfano l'equazione y ≥ -1.5 (x) + 1,14 dove y rappresenta il rapporto di carbonato TBN al totale TBN e senta repre¬ x il rapporto in peso di zolfo del calcio, che i risultati di prodotto in un punteggio foschia di a e sedimenti di 0 percento in volume quando il prodotto è presente per 30 giorni 130 ° F in un pacchetto lubrificante comprendente .2 wt% di acqua.; e in terzo luogo, ha detto carbo¬ nate TBN al totale rapporto di TBN avere un valore di almeno 0,42 e detto rapporto peso di zolfo al calcio con un valore di almeno circa 0,39. 2) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto composto poliossidrilico è scelto dal gruppo costituito da glicole ethy¬ lene, glicole propilenico; butandiolo-2,3; pentano diol-2,3; e 2-metilbutano diolo-3,4. 3) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto composto poliossidrilico è il glicole etilenico. 4) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto alchilfenolo è di R formula (C g H 4) OH in cui R è un credito diritta o un gruppo alchilico a catena ramificata avente da 8 a 40 atomi di carbonio. 5) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto alchilfenolo è scelto dal gruppo consistente di ottilfenolo, decylphenol, dodecilfenolo, tetradecylphenol, fenolo hexadecyl-, triacontylphenol e fino a tetracontylphenol. 6) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto alchilfenolo è dodecilfenolo. 7) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto composto di calcio è scelto dal gruppo consistente di ossido di calcio e idrossido di calcio. 8) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto composto alcalino terroso è idrossido di calcio. 9) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto alchilbenzene solfonato di calcio è un solfonato di calcio base bassa preparato da una polipropene di circa 60 atomi di carbonio. 10) Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il rapporto molare di detto composto poliossidrilico a detto alchilfenolo è nell'intervallo da circa .9 a 1.3: 1. 11) Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il rapporto molare di detto zolfo a detto alchilfenolo è nell'intervallo da circa 1,3 a 1,6: 1. 12) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto composto di calcio è calce e in cui il rapporto di calce per alkyl¬ fenolo è nell'intervallo da circa .9 a 1.2: 1. 13) Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui il rapporto molare tra detta anidride carbonica a detto alchilfenolo è nell'intervallo da circa, 5 a 1,5: 1. 14) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto alchilbenzene solfonato di calcio è presente nel rapporto da circa 5 a 15 libbre. per mole di alchilfenolo. 15) Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui viene aggiunto un diluente di reazione nello stadio (a) in un rapporto da circa 100 a circa 500 libbre. per mole di alchilfenolo. 16) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto processo è un processo batch. 17) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto processo è un processo continuo. 18) Il processo della rivendicazione 1 in cui detto composto poliossidrilico è il glicole etilenico, detto composto alcalino terroso è idrossido di calcio, detto alchilfenolo è cylphenol dode¬, detto zolfo è zolfo elementare, detto alcalino-terroso metallo alchilbenzene solfonato è un solfonato di calcio low-base preparato da una polipropene di circa C-60 lunghezza della catena e detto processo è continuo. Описание (текст распознан автоматически, поэтому в нем могут быть ошибки) LUBRIFICANTE iperbasico fenato DETERGENTE CON MIGLIORATA CAMPO DELLA PRESENTE INVENZIONE Il campo della presente invenzione riguarda una composizione comprendente un additivo lubrificante detergente iperbasico e ad un procedimento per la preparazione di detti iperbasico deter¬ gent additivo utile come additivo per oli lubrificanti. Più particolarmente, la presente invenzione riguarda un procedimento per la preparazione di un additivo detergente iperbasico avente migliorata tolleranza acqua nell'olio lubrificante finito. E 'uno scopo della presente invenzione fornire un ess proc¬ per la preparazione di un fenato iperbasico che dimostra una migliore conservazione a temperature elevate, migliore tolleranza acqua e migliorata compatibilità della miscela fenato-solfonato, in particolare se è presente acqua. E 'uno scopo della presente invenzione fornire una composizione lubrificante comprendente un detergente iperbasico che ha migliorato la compatibilità come additivo in una composizione di olio lubrificante e buona stabilità allo stoccaggio a temperature elevate. È an. object della presente invenzione quello di fornire una composizione lubrificante comprendente un detergente iperbasico che ha migliorato la stabilità in un olio lubrificante sizione compo¬ contenente inibitori di usura comprendenti ditiofosfato di zinco. E 'uno scopo della presente invenzione fornire una composizione lubrificante che è migliorata tolleranza all'acqua e comprende un detergente fenato iperbasico. Questi ed altri scopi risulteranno evidenti dalla descrizione fatta qui di seguito. STATO DELLA PRESENTE INVENZIONE base solforati alkylphenates calcio sono usati come agenti di compounding o additivi in oli lubrificanti per neutralizzare gli acidi nocivi in motori a combustione interna e di inibire la corrosione, formazione di gomme e grippaggio delle fasce elastiche provocato dall'ossidazione dell'olio e ossidativa lubrificante polimerizzazione del motore residui di carburante. solfonati metallici sono comunemente usati in composizioni di olio lubrificante come additivi, inibitori di ruggine e detergenti. È altamente auspicabile che tali fenati o fonates sul¬ per fornire capacità di neutralizzazione per acidi che si formano in combustione del motore, senza troppo rapida perdita di alcalinità. In alcuni casi, questi agenti compounding o additivi sono basici, contenente un eccesso molare di base attraverso quella necessaria per neutralizzare il materiale fenolico o acido solfonico. Un problema associato con la preparazione di composti additivi over¬ based è che dell'incompatibilità della miscela del metallo fenato alcalino terroso e solfonato come prodotto finale. I als materi¬ iperbasici, generalmente un composto metallo alcalino-terroso, gener¬ allearsi un carbonato, vengono dispersi nel disperdente metallo alcalino-terroso, la quantità di metallo alcalino terroso dispersa essendo noto come la quantità iperbasico. Poiché la maggior basicità del materiale migliore, in quanto ciò permette piccole quantità di materiale da utilizzare per un dato effetto in un lubrificante, un maggior grado di overbasing è altamente desiderabile. Tuttavia, per aumentare la basicità, è generalmente necessario aumentare la persed alcalino terroso contenuto di metalli display del complesso carbonato. Un oggetto altamente desiderabile di overbasing agenti additivi è quello di ottenere gli agenti additivi basici in forma di particelle estremamente fini in forma colloidale finemente dispersa tale che le composizioni lubrificanti con¬ contenente gli agenti additivi basici sono stabili, sono privi di foschia, sono gelificazione - free e non sono soggetti a notevole ispessimento. Il processo inventato immediata riferisce ad un aumento sia carbonatazione e solforazione di un fenato terroso alcalino in presenza di un promotore bassa basato solfonato per dare un prodotto risultante con maggiore tolleranza dell'acqua, dovuta al superamento incompatibilità della fenato e solfonato. fenati iperbasico, tra fenati solforati, sono comunemente realizzati in. la presenza di glicole etilenico che deve essere rimosso dal prodotto. Il za pres¬ di glicole in fenati iperbasico può causare la vernice del motore o laccato. Fenati sono generalmente il prodotto di reazione di fenolo o fenolo sostituito con una base di metallo o di ammonio. Spesso la base metallica è un composto di metallo del gruppo II. fenoli sostituiti sono generalmente mono-, di - o tri-idrocarbile sostituito, quali alchile, alchenile, arile, aralchile o alchilarile. sostituzione monoalchil è preferito. L'idrocarbile può comprendere gruppi a basso peso molecolare come metile, etile, gli isomeri di propile, butile, pentile, esile, eptile, ottile, nonile, decile e simili fino a materiali ad alto peso molecolare avente un peso molecolare medio numerico di 10.000 o Di Più. Questi sostituenti idrocarburici possono essere mo¬ intermedio lecular olefine polimerici di peso, come CQ-C 100 etilene o polimeri propilene o butene. L'idrocarbile può essere sostituito con gruppi come cloro, bromo, idrossi, nitro o gruppi acidi solfonici cassa purché tale sostituzione non interferisce con l'utilità della composizione. Il composto di metallo del gruppo II può comprendere un ossido metallico, idrossido, alcolato, acetato e simili. Metalli comuni sono calcio, bario, stronzio e urna magnesi-. Spesso, il composto metallico è ossido di calcio o idrossido. Fenati possono contenere zolfo, che può essere introdotto mediante reazione di zolfo elementare o SCI con fenolo o fenolo sostituito, o per reazione di zolfo elementare o SCI con fenato metallico. Modalità di questi vari fenati e contenente zolfo fenati e overbasing possono essere trovati nel brevetto statunitense No. 2.680.096.; 3.036.971; 3.178.368; 3.336.224; 3.437.595; 3.464.970; 3.761.414; 3.801.507; 3.810.837; 3.923.670; 3.932.289; 3.953.519; 3.966.621 e 3.969.235. Come è ben noto, fenati calcio aventi TBN dispone di 80-250 tendono ad interagire con solfonati bassa ed alta di base per produrre foschia e sedimenti quando miscelato in oli basamento. Questa incompatibilità fenato-solfonato può essere influenzato dai componenti in un olio finito. Ad esempio, la presenza simultanea di zinco dialkyldithio - fosfato (ZnDTP) e acqua può aggravare l'interazione solfonato phenate-. Molti oli finiti contengono ZnDTP. Questa incompatibilità fenato-solfonato è peggiorata quando l'olio finito contiene una piccola quantità di acqua, come può accadere durante la movimentazione e lo stoccaggio. E 'noto da tempo, come dimostra il brevetto statunitense No. 4.293.431.; 4.302.342 e 4.412.927, che un metallico detergenti-disperdenti over¬ base può essere preparato mediante carbonatazione un alkylphenate solforato di un metallo alcalino terroso, un metallo alcalino-terroso alchilbenzene sulfo¬ nate, un composto di metallo alcalino-terroso, un glicole alchilenico ed un diluente olio. Questi approcci, tuttavia, utilizzano una quantità significativa (& gt; 20% in peso sulla base fenato) del solfonato per la reazione fenato overbasing. Ciò riduce ovviamente il volume del reattore efficace per la reazione fenato ed il prodotto risultante perde flessibilità nelle applicazioni. Nel nostro processo, abbiamo trovato che solo una piccola quantità (& lt; 10% in peso e preferibilmente & lt; 5% in peso) di fonate bassa basato sul¬ è richiesto come promotore per reazioni terroso fenato alcalino in presenza di un alchilene glicole e un olio diluente. Questi solfonato promosso fenati in uno stato iperbasico hanno migliorato la solubilità negli oli lubri¬ colata, in particolare in presenza di piccole quantità di acqua, sono stabili dispersioni colloidali, sono privi di foschia, sono, non viscoso privo di gelificazione e non sono soggetti a apprezzabile ispessimento. Abbiamo anche trovato che l'ottimizzazione sia di solforazione e carbonatazione fornisce una migliore tolleranza acqua nel lubrificante additivi per oli. SOMMARIO DELL'INVENZIONE Un processo è descritto per la preparazione di un fenato di calcio sovra basato solforato con una migliore tolleranza all'acqua ed eccellente stabilità allo stoccaggio. oli lubrificanti finiti contenenti questo additivo dimostrano con¬ continuato la luminosità e la chiarezza, nonostante un contenuto di acqua fino al 0.20% in peso. L'additivo viene preparato facendo reagire una miscela di un composto di metallo di terra alcalina, zolfo e un composto poliossidrilico con un alchilfenolo in presenza di un metallo di terra alcalina solfonato di alchilbenzene in cui la miscela di reazione viene gassata con anidride carbonica. Sia un livello carbonatazione alto e un elevato sulfurization stabilità aiuti livello in presenza di acqua. DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL'INVENZIONE Si è ora trovato che l'efficacia del iperbasico alkylphenate calcio solforati come additivo olio lubrificante alimentazione può essere migliorata preparando il sul¬ furized fenato di calcio in presenza di un solfonato bassa base di calcio come promotore in cui i rapporti molari di anidride solforosa / calcio / glicole / carbonio alchilfenolo reagenti e parametri di reazione sono criticamente comandate. Il prodotto risultante della presente invenzione mostra una tolleranza acqua migliorata quando incorpo¬ valutazione in una composizione di olio lubrificante sulla per¬ prestazioni ottenute con un alkylphenate calcio solforati iperbasico preparato in modo convenzionale. Il fenato iperbasico con migliorate proprietà di olio lubrificante può essere preparato formando un composto di calcio, alchilfenolo e glicole intermedio in presenza di un solfonato di calcio a bassa base in una fase di pre-reazione prima reagire i suddetti composti di zolfo per formare un fenato di calcio solforati. Questa fase pre-reazione, come è insegnato in comunemente assegnata No. di serie 754.647, depositata July 12, 1985 riduce la formazione di composti di calcio neutri e aumenta l'efficacia della alkylphenate calcio solforati come additivo olio lubrificante. Ulteriori glicole viene quindi aggiunta e la miscela viene gassata. Il prodotto estratto è filtrato per rimuovere i solidi. Il suddetto procedimento può essere effettuato mescolando i suddetti primi quattro composti e riscaldando la miscela per un periodo da 10 a 60 secondi ad una temperatura nell'intervallo da circa 300 ° F a circa 350 ° F. Riscaldamento della miscela per periodi superiori a 60 secondi provoca la miscela diventa meno fluido e formare un materiale pastoso pesanti. Riscaldamento della miscela per periodi inferiori a 10 secondi impedisce la formazione di una reazione adeguata intermedio. Lo zolfo viene quindi aggiunto alla miscela di reazione che viene riscaldata ad una temperatura da circa 330 ° F a circa 370 ° F per un periodo da 1 a 2 ore. Ulteriori glicole viene quindi aggiunta e la miscela viene gassata con anidride carbonica per un periodo da 1 a 2 ore ad una temperatura da circa 300 ° F a circa 360 ° F. glicole in eccesso e alchilfenoli non reagito sono poi azoto spogliato dalla miscela di reazione ad una ture tempera¬ nell'intervallo da circa 470 ° F a circa 490 ° F per un periodo da 0,5 a 1 ora. Il prodotto estratto è filtrato per rimuovere i solidi. Le fasi di lavorazione sopra possono essere eseguite sia batch o metodi di lavorazione in continuo. Tuttavia, ai fini del controllo dei parametri di processo, è stato trovato vantaggioso l'uso di un sistema di trattamento in continuo. Come indicato sopra, il pretrattamento del composto glicole / calcio per periodi più lunghi di 60 se - sec¬ causa il prodotto risultante di diventare difficile da pompare; pretrattamento per periodi meno di 10 secondi formazione sfiati pre degli intermedi chimici necessari per ottenere il prodotto finale desiderato. process¬ ing Batch del fenolo alchilico composti / glicole / calcio accord¬ tende guenza ad ottenere un prodotto estremamente viscoso e difficile da maneggiare. Sebbene le fasi di lavorazione di cui sopra possono essere eseguite da entrambi i metodi di lavorazione continuo o discontinuo, per pur¬ posa di illustrazione, la seguente discussione è legata alla elaborazione continua. Un flusso schematico diagramma del processo continuo è mostrato in Figura 1. La miscela di alchilfenolo e calce è prereacted con glicole in presenza di solfonato di calcio low-base in una sezione di preriscaldamento prima dell'introduzione dello zolfo. Quando lo zolfo viene introdotto nel primo reattore, vapore acqueo e idrogeno solforato sono evoluti. Anidride carbonica e glicole ulteriori sono intro¬ prodotta nel secondo reattore per la carbonatazione reac¬ zione. Un diluente di reazione è preferibilmente previsto in modo da consentire una facile manipolazione dei prodotti di reazione durante le fasi di lavorazione. Dopo la reazione, il prodotto grezzo è spogliato per rimuovere glicole e alchilfenoli non reagito, quindi filtrata per rimuovere i solidi. Gli alchilfenoli utili nella presente invenzione hanno la formula R (CGH.) OH in cui R è una catena lineare o gruppo alchilico a catena ramificata avente da 8 a 40 atomi di carbonio e preferibilmente da 10 a 30 atomi di carbonio, e la porzione (CGH). è un anello benzenico. Esempi di adatti gruppi alchilici sono ottile, decile, dodecile, tetradecile, decile hexa-, triacontilici, ecc fino a tetracontyl. I glicoli impiegati nella presente invenzione possono con¬ contenere fino a 6 atomi di carbonio. glicoli adatti includono: glicole etilenico; glicole propilenico; butandiolo-2,3; penna-diol Tane-2,3; e 2-metilbutano diolo-3,4. Etilene glicole è glicole preferito a causa della più elevata resa di reazione. Il composto di calcio può essere ossido di calcio o idrossido di calcio. Idrossido di calcio, come linea di idrato. è preferito per l'alimentazione continua. Altri composti alcalino-terrosi può essere utilizzato anche come gli ossidi o idrossidi di bario, magnesio, stronzio, ecc soli o in miscela. Tuttavia, dovrebbe essere com - preso che i composti di metalli alcalino terrosi non sono equivalenti ai fini della presente invenzione perché, in determinate condizioni, alcuni sono più efficaci di altre. Tra i alchilbenzensolfonati low-base che possono essere utilizzati sono i sali naturali di acido solfonico di molecu¬ peso lar preferibilmente superiore a 400 ottenuto per nazione sulfo - di tagli petroliferi o sali sintetici ottenuti per solfonazione di alchilbenzeni derivati da olefine o polimeri di C_-C. olefine di catena metalli lunghezza C __.- C Rn e alcalino-terrosi come calcio, bario, magnesio, ecc Un solfonato di calcio low-base preparato da una propene poli - di circa C-60 lunghezza della catena è preferito. Il diluente reazione può essere qualsiasi olio lubrificante come ad esempio potrebbe essere utilizzato nella formulazione lubrificante zione dell'olio finale. Questi oli lubrificanti comprendono base naftenico, base di paraffina e oli base minerali misti ed altri lubrificanti idrocarburi come oli lubrificanti sintetici e olio lubrificante derivati da carbone. I rapporti molari dei reagenti sono critici. Sebbene i rapporti molari di glicole di calcio può variare leggermente, si preferisce che il rapporto in moli di glicole nella miscela reagente sia circa uguale a quella della idrossido di calcio. Sebbene non vi sia massima per le quantità di zolfo e biossido di carbonio utilizzati, come questione tica pra-, un massimo di 2 moli ciascuno di zolfo e biossido di carbonio per mole di alchilfenolo è adeguata. La stechiometria della reazione, tra cui il diluente di reazione, ad esempio un idrocarburo come ad esempio un olio di petrolio 5W, è la seguente: Preferred Lime; moli / mole alchilfenolo 0,7-1,7 0,9-1,2 Zolfo: moli / mole alchilfenoli 1,1-2,0 1.3-1.6 glicole: moli / mole alchilfenoli 0,7-1,7 0,9-1,3 Low-base Solfonato di calcio, lbs / lb-mole alchilfenolo 2,5-30 5-15 Anidride carbonica: moli / mole alchilfenoli 0,5-2,0 0,5-1,5 5W olio; lbs / lb-mole alchilfenolo 100-500 150-300 Le temperature a cui i reagenti reagiscono nel pre-reazione tra il glicole e la linea in presenza di alchilfenolo dipendono dalla natura dei reagenti. Glicole etilenico, dodecilfenolo e calce prereazione miscele reagirà per formare una reazione adatto intermedia a 300 ° F a 350 ° F a pressione atmosferica. L'intermedio di reazione e zolfo sono fatti reagire a 330 ° F a 370 ° F per un tempo di permanenza nominale da 1 a 2 ore ea 300 ° F a 360 ° per altri 1 a 2 ore a pressione atmosferica durante la quale viene aggiunto glicol e la miscela viene gassata. Sebbene le reazioni avvengono a pressione atmosferica, la pressione inferiore o superiore a quella atmosferica può anche essere usato. Un elemento essenziale dell'invenzione è il rapporto tra il numero di base totale di carbonato (TBN), misurato mediante titolazione voltmetrica e TBN totale (ASTM D-2896) rispetto al rapporto in peso di zolfo di calcio come deter¬ estratto dal Fluorescenza X . Nel metodo coulometrico, una quantità in eccesso di acido cloridrico viene aggiunta al campione di liberare biossido di carbonio dal campione. L'anidride carbonica liberata viene poi titolato mente potentiometri-. Il metodo di misura la quantità di bonates car¬ inorganici presenti. Il D-2896 metodo di prova ASTM è stato sviluppato per misurare la basicità di additivi olio fortemente basici mediante titolazione con acido perclorico e non misurare la basicità causata da componenti quali il carbonato di calcio. La chimica delle reazioni coinvolte nel processo pro¬ della presente invenzione è piuttosto oscura. Non si desidera essere vincolati da alcuna particolare teoria o ipotesi su ciò che avviene durante la preparazione della iperbasico alcalino terroso solforato fenato detergente della presente invenzione per preparare un detergente rifinito con una migliore capacità di conservazione a temperature superiori tem¬ e migliorata acqua tolleranza. Tuttavia, si è inaspettatamente trovato che l'aumento carbonatazione e solforazione in presenza di un basso basati risultati solfonato promotore in un migliorato alcalino terroso solforato fenato detergente iperbasico cui detto detergente fenato ha caratteristiche misurabili come determinato mediante titolazione voltmetrica, il D - 2896 metodo e x-ray determinazione del peso di fluorescenza di zolfo e calcio presente. L'uso di tecniche analitiche sopra adatti sviluppato i dati presentati qui di seguito nell'Esempio IV e rappresentato nella figura 2. Come è evidente in figura 2, tolleranza all'acqua della composizione fenato detergente della presente invenzione viene migliorata quando il azoto spogliato prodotto dell'istante invenzione ha per totale TBN (ASTM D-2896) rapporto di almeno 0,35 quando lo zolfo per rapporto in peso di calcio è almeno 0,52 e detto coulometrico titolazione carbonato TBN al totale TBN (D-2876 ASTM) rapporto è almeno la titolazione carbonato TBN 0.57 quando detto zolfo rapporto in peso di calcio è almeno 0,38. Il fenato di calcio iperbasico sopra preparata è miscelato con altri additivi per formare un cosiddetto pacchetto di additivi ad una temperatura nell'intervallo da circa 160 ° F a circa 275 ° C o più sotto azoto per 1 a 24 ore, a pressioni da 0,5 a 100 atmosfere. quali ditiofosfato di zinco possono essere mescolati a 160 ° C per circa tre ore. Di particolare rilevanza, in accordo con la presente invenzione, è la capacità di migliorare le proprietà di composizioni detergenti sants-dispersione iperbasico e materiali oleosi memorizzazione come sostanze lubrificanti che potrà comprendere un olio minerale o olio sintetico. In generale, oli minerali, sia paraffinici, naftenici e loro miscele, impiegato nel range sopraelevazione di viscosità lubrificante, ad esempio, da circa 45 SSU a 100 ° F a circa 6000 SSU a 100 ° C, e preferibilmente da circa 40 a circa 250 SSU a 210 ° C. Questi oli possono avere indici di viscosità che vanno a circa 100 o superiore. Vis¬ indici cosity da circa 70 a circa 95 sono preferiti. I pesi molecolari medi di questi oli possono variare da circa 250 a circa 800. Nei casi in cui gli oli sintetici sono desiderati a preferenza di oli minerali, combinazione con esso, vari composti di questo tipo può essere utilizzato con successo. veicoli sintetici tipici includono tylene polyisobu-, polibuteni, poliolefine idrogenati, glicol propilene polypro¬, polietilene glicole, esteri trimetilol propano, pentaeritritolo neopentilico e esteri, di (2-etilesil) sebacato, di (2-etilesil) adipato, dibutilftalato, fluorocarburi , esteri silicato, silani, esteri di acidi contenenti fosforo, uree liquidi, derivati del ferrocene, oli minerali hydrogeneated, catena di tipo polifenoli, silossani e siliconi (loxanes polysi-), esteri di difenile alchil-sostituiti caratterizzata da un bis di butile-sostituiti ( fenolico) estere p-fenossi, phenylesthers fenossi. Composizione di olio lubrificante termine come qui usato si intende riferita a composizioni pienamente formulate destinati all'uso come oli motore del basamento, che contengono una porzione principale di un olio di base come olio lubrificante e una serie di additivi convenzionalmente usati in typ¬ ica ammonta a fornire ai loro normali funzioni guardiano. soprattutto detergenti e disperdenti del tipo cenere producono o senza ceneri, inibitori di ossidazione, ruggine, miglioratori dell'indice di viscosità, per esempio copolimeri olefinici, versare abbassamento del punto e additivi detergenti contenenti metalli, come fenati metallici neutri e basici, fenati solforati e solfonati con calcio e magnesio, come una lega di magnesio solfonato high-base, e dialkyldithiophosphates zinco come anti-ossidante e indossare inibitori additivi. Resta inteso, pertanto, che le composizioni di olio lubrificante ivi contemplati possono contenere altri teriali ma¬. Ad esempio, inibitori di corrosione, ruggine inhibi¬ tori come solfonato di magnesio, azoto contenente disperdenti, agenti per pressioni estreme, indice di viscosità im - sperimentatori, co-antiossidanti, agenti anti-usura come dialkyldithiophosphate zinco e simili possono essere utilizzati. Questi materiali non toglie il valore delle zioni composi¬ di questa invenzione, ma servono per impartire loro proprietà consuete alle composizioni particolari in cui vengono incorporati. In generale, il detersivo iperbasico della presente invenzione può essere impiegato in qualsiasi quantità che è tivo effec¬ per impartire il desiderato grado di migliorata conservazione a temperatura ambiente oa temperature elevate. In molte applicazioni, tuttavia, il detersivo iperbasico viene efficacemente impiegato in quantità da circa 0,5% a circa 15% in peso, e preferibilmente da circa 0,5 a circa 5% del peso totale della composizione. In sintesi, il presente processo inventato comprende un metodo per preparare un migliore iperbasico alcalino terroso solforato fenato detersivo additivo lubrificante dell'olio con una migliore stabilità allo stoccaggio a temperature tem¬ elevate e una migliore tolleranza acqua che comprende: (a) far reagire un composto alcalino terroso con un alchilfenolo in presenza di un composto poliossidrilico e un metallo alcalino-terroso alchilbenzene solfonato ad una temperatura tem¬ nell'intervallo da circa 300 ° F a circa 350 ° F per un periodo sufficiente ad effettuare una reazione chimica per formare un intermedio di reazione, (b) aggiungere ele¬ zolfo mentale alla miscela di reazione di (a), (c) riscaldare la miscela di reazione di (b) ad una temperatura nell'intervallo da circa 330 ° F a circa 370 ° F per un periodo sufficiente a effettuare una reazione tra detto zolfo e detta miscela di reazione di (b), (d) aggiunta di una quantità addizionale di detto composto poliossidrilico alla reazione pro¬ condotto di (c) per formare una miscela di reazione, (e) il riscaldamento e carbonatazione detta reazione miscela di (d) con anidride carbonica ad una temperatura nell'intervallo da circa 300 ° F a circa 360 ° F per un periodo sufficiente ad ottenere un elevato livello di carbonatazione di detta miscela di reazione di (d), (f) di azoto-stripping detta miscela di reazione di (e) ad una temperatura nell'intervallo da circa 470 ° F a circa 490 ° F, (g) filtrando il prodotto azoto spogliato di (f), per cui detto prodotto di azoto-spogliato ha un numero di base totale di carbonato (TBN) per titolazione voltmetrica al totale TBN (ASTM D-2896) rapporto di almeno 0,35 quando lo zolfo per rapporto in peso di calcio è almeno 0,52, e detto carbo¬ nate TBN per titolazione voltmetrica al totale TBN (ASTM D-2896) rapporto è di almeno 0,57 quando detto zolfo per cal¬ rapporto ponderale cico è almeno 0,38. In sintesi, l'istante inventare composizioni _D sione premio un migliorato iperbasico alcalino terroso solforato fenato di olio lubrificante detergente additivo composi¬ zione preparato dalla descritto precedentemente inventato pro¬ processo, e una composizione di olio lubrificante contenente un olio lubrificante e una quantità efficace additivo di detto detergente migliorato iperbasico alcalino terroso solforato fenato additivo lubrificante dell'olio. I seguenti esempi sono illustrativi di composizioni tipiche della presente invenzione e di metodi per la loro preparazione. Le percentuali indicate sono percentuali in peso se non diversamente specificato. ESEMPIO I Questo esempio illustra un preparato lotto di detergente disperdente iperbasico della presente invenzione. Per un bollitore in resina da un litro non è stato accusato 210.Og dodecilfenolo, 41.4g calce, 30.Og glicole, 10.Og C G0 _ cal¬ cico solfonato e olio 184.Og 5W. La miscela viene memorizzato e riscaldata a 300 ° C e mantenuta per un periodo di 60 secondi. A questo punto, 33.5g zolfo è stato aggiunto e la miscela è stata riscaldata a 360 ° C sotto agitazione e mantenuta per 60 minuti. La temperatura viene quindi lasciata scendere a 340 ° F e 20.Og glicole e 20.7g calce sono stati aggiunti al bollitore. La miscela viene poi mantenuto a 340 ° C per 120 minuti in cui la miscela è stata gassata 0,2 litri / minuto di anidride carbonica. La temperatura è stata portata a 480 ° C. La miscela è stata quindi spogliato con 0,3 litri / minuto di azoto sotto un vuoto di 75 torr per 60 minuti. Dopo aggiunta di olio 40.Og 5W alla miscela di reazione, il prodotto è stato filtrato con 40.Og Celite in un imbuto Buchner. Il numero del campione era 9745-149-1. Le ispezioni di prodotto sono riassunte di seguito: Analisi 9745-: L49-1 Il calcio,% in peso 6. 5 Zolfo,% in peso 3. 0 Glicole,% in peso 0. 2 D-2896 TBN, g KOH / gm Ill carbonato TBN - *. mg KOH / gm 85 PM Flash, ° F (Penske-Martin) 372 Viscosità, cSt a 100 ° C 65 Solidi di reazione residui, vol% & lt; 0. 05 a colori, doppio Diluire (ASTM-D-1500)) 3. 0 gravità, g / ml 8. 5 (1) Per la titolazione coulometrico. Il seguente esempio illustra un preparato proc¬ ess continuo di una composizione detergente iperbasico della presente invenzione. Due bollitori resina quattro litri suscitato in serie sono stati utilizzati. Prodotto spogliando e filtrazione erano discontinuo e simili a quelle descritte nell'esempio I. Le condizioni zione reac¬ sono riassunte qui di seguito:
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